هرآنچه درباره فلیم فتومتری باید بدانید

برآورد فلزات قلیایی با استفاده از طیف سنجی شعله، تا کنون مهم­ترین کاربرد در تجزیه و تحلیل شیمیایی روزمره است. برای چنین نیاز گسترده ­ای، طیف سنجی شعله با دمای پایین قابل اطمینان­ ترین و مناسب­ ترین روش را فراهم می­کند. در زمینه شیمی بالینی، یک روش سریع و قابل اعتماد برای تخمین سدیم، پتاسیم و لیتیم در مایعات بدن فراهم می­کند.

دستگاه فلیم فوتومتر برای اندازه­ گیری غلظت یون های فلزی سدیم، لیتیم، پتاسیم، کلسیم، باریم و … طراحی شده است. بعضی از دستگاه ­های فیلم فوتومتر از لیتیم به عنوان مرجع داخلی دستگاه استفاده می­ کند تا علاوه بر دستیابی به دقت بیشتر، امکان جبران تغییرات داخلی خود دستگاه نیز وجود داشته باشد.

فوتومتری شعله فوتوالکتریک، یک شاخه از طیف سنجی اتمی است که برای تجزیه و تحلیل مواد شیمیایی غیرآلی به منظور تعیین غلظت یون­ های فلزات خاصی از قبیل سدیم، پتاسیم، لیتیوم، کلسیم، سزیم و … استفاده می­ شود. در فلیم فوتومتری گونه هایی (یون های فلزی) که در طیف استفاده می­ شوند در فرم اتم ­ها هستند. اساس کار دستگاه این است که فلزات قلیایی(گروه 1 جدول تناوبی مندلیف) و فلزات قلیایی خاکی(گروه 2 جدول تناوبی مندلیف) به دلیل انرژی حرارتی اعمال شده شکسته می ­شوند. به دلیل این تحریک حرارتی، برخی از اتم ها به سطح انرژی بالاتر که پایدار نیستند منتقل می شوند. جذب نور به علت تحریک الکترونی می تواند با استفاده از تکنیک ­های جذب، مستقیم اندازه ­گیری شود. از دست دادن انرژی اتم­ های برانگیخته موجب می ­شود که اتم­ ها به سطح انرژی اولیه بازگردند و این کار با انتشار نور همراه است که در محدوده نور مرئی قابل مشاهده است. جذب نور با استفاده از تکنیک­ های مستقیم جذب اندازه گیری می شود. طول موج منتشر شده برای هر عنصر، مخصوص به خود می­ باشد.

اگر یک محلول حاوی نمک فلزی (یا ترکیبات دیگر فلزی) باشد و درون شعله اسپری شود بخاری که شامل اتم­ های فلزی است تشکیل می­ شود. بعضی از این اتم های گازهای فلزی به سطح انرژی می­ رسند که به مقدار کافی مناسب هستند تا اجازه انتشار خصوصیات تابش فلز را بدهند. مثال: رنگ شعله ترکیبات سدیم زرد رنگ است.

رنگ طیف عناصر مختلف

 وقتی یک محلول که حاوی ترکیبات فلزی هست در شعله اسپری می ­شود مراحل زیر به سرعت اتفاق می­ افتد:

1- تبخیر حلال که در حال ترک باقی مانده جامد است.

2- تبخیر جامد به تجزیه اتم های سازنده اش که در ابتدا در حالت پایدار است (ground state).

3- بعضی اتم ها ممکن است با انرژی حرارتی شعله به سطح بالاتری برانگیخته شوند و شرایطی که می­توانند انرژی ساطع کنند را بدست آورند.

بنابراین طیف انتشار از خطوطی تشکیل شده است که ناشی از برانگیخته شدن اتم ها یا یون هاست.

آنالیز عناصر قلیایی و قلیایی خاکی زمین توسط دستگاه فلیم فوتومتری دو مزیت بزرگ دارد:

1- اتم های عناصر در دمای پایین­ تر از سایر عناصر به حالت برانگیخته می روند.

2- طول موج­ های مشخصه به دلیل جداسازی طیفی گسترده به راحتی نسبت به سایر عناصر قابل جدا شدن هستند.

نکته: آنالیزهای عناصر سدیم، لیتیم، باریم، پتاسیم و کلسیم به طور معمول در دمای پایین انجام می­ شود. به طور مثال: بین 1500 تا 2000 درجه سانتی گراد.

• از تماس نمونه ها با انگشتتان اجتناب کنید زیرا منجر به آلودگی جدی می­شود. اگر یک انگشت در 20 میلی لیتر آب دیونیزه غوطه ور شود غلظت +Na از استاندارد ppm10 تجاوز می­ کند.
• استاندارها باید در ظرف های غیر شیشه ای پلمپ شده و در غلظت های بالا ذخیره شوند. استانداردها را با غلظت ppm10000 تهیه کنید و در صورت لزوم، رقیق سازی کنید. ذخیره سازی طولانی مدت استانداردهای غلظت پایین به علت تخریب گونه ­های یونی توصیه نمی شود.
• تمام آنالیزها به یک رقیق کننده نیاز دارند. هر زمانی که لازم است با استفاده از آب دیونیزه محلول را رقیق کنید. این آب مقطر باید دارای بالاترین کیفیت باشد تا آنالیز شعله دقیق باشد.
• استانداردها و نمونه ها به علت انتقال آلودگی از ذرات هوا نباید برای دوره­ های طولانی در معرض هوای آزاد قرار بگیرند و همچنین تبخیر حلال موجب افزایش غلظت استاندارد می­ شود.

اگر نمونه یک محلول مناسب نیست، باید به شکل مناسب تبدیل شود تا قابل استفاده برای ورود مستقیم به دستگاه فلیم فوتومتر باشد؛ یعنی، نمونه باید آبی باشد و در آن ماده جامد وجود نداشته باشد.

1- استخراج نمک از نمونه های جامد با استفاده از آب یونیزه شده یا استخراج کننده های مناسب. به طور مثال: CaSO4 اشباع شده برای سدیم موجود در خاک. استخراج با استفاده از shaker، blender یا macerator بهتر انجام می شود.

2- اگر نمونه اورگانیک یا آلی باشد، بنابراین ماده آلی با تبدیل شدن به خاکستر، خارج می ­شود. سپس اکسیدهای باقی مانده با استفاده از اسیدهای قوی حل می شوند.

3- فیلتر کردن یا استفاده از سانتریفیوژ برای حذف بقایای جامد.

پس از آنکه نمونه ای به محلول آبی تبدیل شد، نمونه را می­ توان با آب دیونیزه اندازه­ گیری شده به مقدار مشخصی رقیق کرد. اگر محلول دارای غلظت بسیار زیادی باشد باید نسبت رقت را افزایش داد و اگر غلظت نمونه کم باشد باید حجم کمی از رقیق کننده استفاده کرد و استخراج کننده اولیه می­ بایست استفاده شود.

پس از روشن کردن دستگاه و اتصال گاز، صفحه  مانیتور روشن می­ شود. اکنون برای ایجاد شعله روی Flame On کلیک کنید تا جرقه زن فعال شده و شعله ایجاد شود. 

در صورتی­ که عوامل ایجاد شعله به خوبی در محیط حضور داشته باشد (سوخت، هوا و حرارت) کادر پایین در تصویر که با رنگ قرمز و عدد 50% مشخص شده به رنگ سبز تبدیل می شود و عدد بالاتری را نشان می دهد. هر چه به 100% نزدیک تر باشد شعله با کیفیت تر است. البته باید از دریچه ای که روی برنر (Burner) قرار دارد شعله را به صورت بصری نیز مشاهده کرد تا از وجود شعله با کیفیت اطمینان حاصل کرد. اگر رنگ شعله آبی باشد و قسمت های بالای آن حالت تیزتری داشته باشد شعله مناسب و قابل استفاده برای آزمایش های بعدی است.

• اتصال صحیح دستگاه به سیستم برق
• اتصال صحیح دستگاه به سیستم گاز و تنظیم کردن میزان گاز برای روشن شدن شعله
• اتصال صحیح کمپرسور برای تهیه هوای فشرده (باید هوای فشرده خاصی به هنگام استفاده از دستگاه تنظیم نمود).
• روشن کردن شعله
• روشن کردن سیستم کمپرسور برای ورود هوای فشرده به دستگاه
• باز کردن سیستم گاز
• پس از آنکه گاز به شمع رسید برای تشکیل شعله، شاسی جرقه زن فشار داده می شود تا شعله ایجاد و تثبیت شود بعد از مراحل گفته شده میزان شعله تنظیم می شود (مشخصات شعله: آبی روشن و به شکل کله قند).
• بعد از تثبیت شعله با تغییر دادن کلید سلکتوری پنج وضعیتی لیتیم، سدیم، پتاسیم، باریم و کلسیم کلید را بر روی یکی از پنج فاکتور مربوط قرار داده و استاندارد مورد نظر دستگاه را از راه نیدل(سوزن اتومایزر) به دستگاه می­دهیم و رنگ شعله تغییر می­ کند. سپس دتکتوری که در پشت فیلتر نوری دستگاه قرار دارد میزان جریان عبوری را حس می­کند و آن را به مدار دستگاه داده و توسط پردازنده پردازش می­شود. سپس از تحلیل­ های مداری جواب نهایی روی نمایشگر (LCD)دستگاه نمایش داده می­ شود. حال اگر میزان استاندارد نمایش داده شده روی نمایشگر با میزان استانداردی که روی شیشه مواد استاندارد حک شده یکسان باشد یعنی دستگاه نقص فنی ندارد و کالیبره است. بعد از آن مجاز هستیم که نمونه را به دستگاه بدهیم و جواب نهایی را از دستگاه دریافت کنیم.

برای انجام کالیبراسیون هر یک از عناصر کلید آن را لمس نمایید. تعداد نقاط کالیبراسیون بین 1 تا 5 نقطه قابل انتخاب هستند. هر چه تعداد نقاط انتخابی بیشتر باشند نتایج دقیق­ تر خواهد بود. در صورتی که عنصر و تعداد نقاط را انتخاب نمودید روی فلش آبی رنگ را لمس کنید تا  به مرحله بعد بروید و در صورتی که می خواهید به صفحه اصلی بازگردید فلش قرمز رنگ را لمس نمایید.